对气相色谱仪的维护观音竹
气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要手段之一,具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性高、样品用量少、可进行多组分测量等优点,因此广泛应用于石油、化工、农业、环保、医药等行业。
随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高,自动化带垫状卷柏来方便快捷的同时,不利因素不断显现。
分析员对仪器本身知之甚少,然而在使用过程中,仪器配件的污染或损坏,所测样品的特异性以及分析员操作手法等都会造成诸多问题,使分析工作无法正常进行。
因此总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及日常维护方法。
气相色谱分析原理
气相色谱分析是一种新型的分析分离方法,利用各组分在色谱柱中气固两相间的分配系数不同以及固定相对各组分吸附能力不同;
使组分在两相间进行反复多次的分配,经过一定长度色谱柱后,按照各组分沸点高低依次离开色谱柱;
进入检测器,产生的离子流信号经放大后,由记录仪记录,得到分析色谱图。
色谱柱常见问题
分为色谱柱污染、堵塞、固定相流失三个方面。
色谱柱污染原因一般为高沸点杂质的吸附,会影响分析组分与固定相的正常吸附,导致基线噪声变大,产生前沿峰、拖尾峰、杂乱峰和未知峰等,解决色谱柱污染的常用方法就是老化色谱柱,一般设置柱温低于温度极限30℃,老化10h以上。
细小杂质颗粒进入色谱柱引蜈蚣草属起柱子堵塞,造成基线电流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形,甚至不出峰,一般采取剪去色谱柱头部几厘米的方式解决;
需要注意的是一定要用的切割工具(如毛细管专用切割器或金刚石玻璃刀),切口要与柱子内壁成90°;
并且保证柱子切口干净光滑,否则柱切口处产生的湍流涡旋将会对峰的形状造成不利影响,色谱柱安装时伸入进样器和检测器的长度也有要求;
通常插入进样器和检测器的深度分别为2.5cm和8.5cm。
固定相流失导致柱效降低,出现基线漂移、基线电流增大及峰形不规则等问题,柱效降低的严重程度可通过降低柱温至室曼陀罗温;
观察基线是否可调零来判断,若可调零则可尝试剪掉色谱柱头部一定距离来解决,若不可调零则表示固定相流失严重,需更换新的色谱柱。
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